熔融温度的测定:首先要在比熔融温度低约100℃的温度使装置保持到稳定之后,以0℃/min的升温速率加热到比熔融终止时的温度高约30℃,记录DTA或DSC曲线。
测定熔融温度时,在进行状态调节后应立即使装置稳定下来,以10℃/min的升温速率加热到熔融峰以上约30℃的温度,记录DTA或DSC曲线。
dsc曲线的含义:
它是以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可以测定多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。
以温度T或时间t为横坐标,可以测定多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽(-175~725℃)、分辨率高、试样用量少。
在程回序升温的条件下,测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。在差示扫描量热中,为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。
曲线的纵轴为单位时间所加热量,横轴为温度或时间。曲线的面积正答比于热焓的变化。DSC与DTA原理相同,但性能优于DTA,测定热量比DTA准确,而且分辨率和重现性也比DTA好。它可以用来研究生物膜结构和功能、蛋白质和核酸构象变化等。
dsc峰值温度用TP表示。
DSC的峰值温度是指在该温度下热效应发生的最快,当然这个温度是测得的温度,一般不是样品的温度,同时吸热的话,这个温度值会高于样品温度。
举个例子吧,如果测水的蒸发的DTA或DSC,假如开始是水平线,到四五十度曲线开始向下倾斜,到115度达到峰值。开始向下倾斜为起始点,表示水开始蒸发,但蒸气压还达不到一个大气压的分压,如果做切线求出外推起始点,这个起始点温度在100度,峰值的115度,一般是测温元件测得的温度是115,这时候水快速蒸发,但试样水还是100度,一般这时候水比较少了,蒸发速度开始变慢。
dsc图谱是通过测量样品热量和温度变化来确定样品的物理和化学性质的工具。以下是dsc图谱分析的步骤:
1. 获取dsc图谱:将样品放置在dsc仪器中,并通过加热、降温等方式测量样品的温度变化,记录下热量和温度变化的曲线。
2. 分析起始温度:观察曲线的起始点,确定样品的起始温度。这个温度通常对应于样品的熔点或玻璃转化温度等。
3. 分析峰值:观察曲线上的峰值,这些峰值通常对应于样品的吸热或放热反应。通过确定峰的面积和位置,可以确定反应的热力学参数,如反应的焓变、反应的速率等。
4. 分析终止温度:观察曲线的结束点,确定样品的终止温度。这个温度通常对应于所有反应都已经结束,样品完全稳定的温度。
5. 分析变化区域:通过观察曲线上的变化区域,可以确定样品的相变、化学反应等。同时,还可以确定如吸附、脱附等热力学过程。
6. 比较不同样品:比较不同样品的dsc图谱,可以确定它们之间的相似性和差异性。这样可以对它们的物理和化学性质进行更深入的研究。
总的来说,dsc图谱的分析需要结合样品的具体情况和实验条件,并且需要进行多个方面的综合分析。
DSC原理的差示扫描量热仪(DSC)的基本原理是试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,所以记录试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。
差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。在差示扫描量热中,为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。
曲线的纵轴为单位时间所加热量,横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。DSC与DTA原理相同,但性能优于DTA,测定热量比DTA准确,而且分辨率和重现性也比DTA好。
它可以用来研究生物膜结构和功能、蛋白质和核酸构象变化等。
差示扫描量热仪 (Differential Scanning Calorimeter),测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,特别是材料的研发、性能检测与质量控制。
材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是差示扫描量热仪的研究领域。
差示扫描量热仪应用范围:高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化转变温度。
主要特点:
1、全新的炉体结构,更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性。
2、数字式气体质量流量计,精确控制吹扫气体流量,数据直接记录在数据库中。
3、仪器可采用双向控制(主机控制、软件控制),界面友好,操作简便。